對於一戶人家裝修完準備搬家前, 甲醛檢測一定是必須的, 對於甲醛超標的房子一定是要堅決抵觸的!但是甲醛檢測我們應該怎麼做到呢?下面就由小編來給大家說說看吧!
甲醛檢測方法有各種各樣的呢, 這裡小編只能粗略說明一下哦。 甲醛檢測方法大致可以分為分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法四種!
甲醛檢測方法1.分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
1.1乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後, 412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便, 性能穩定, 誤差小, 不受乙醛的干擾, 有色溶液可穩定存在12hr, ;缺點是靈敏度較低, 最低檢出濃度為0.25mg/L, 僅適用於較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢, 需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。
1.2變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物, 該化合物最大吸收波長在580nm處, 可用分光光度法進行分析測定。 改變變色酸濃度和採用不同的採樣手段, 可滿足不同濃度甲醛檢測需要。 用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛, 變色酸濃度改為5%, 方法更穩定、更靈敏。 該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行, 不易控制, 且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。
1.3酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪, 嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,
1.4副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下, 亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物, 其最大吸收峰在570nm處, 檢測限為50μg/L。 本法的優點是簡便靈敏, 其它醛和酚不干擾測定;缺點是褪色快, 靈敏度不高, 易受溫度影響, 使用了有毒的汞試劑, 而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。 使用流動注射技術, 可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1, 2, 3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。 該方法優點是抗干擾能力強, 對乙醯丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾, 因此, 該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高, 最低檢出限為0.01mg/m3, 較適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深, 要求標準溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一, 在顯色體系最大吸收波長550nm測定, Co2+、Cu2+干擾測定。
1.6溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中, 甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,
1.7銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag, 產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe2+, Fe2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物, 在562nm處測定吸光度。 Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比, 摩爾吸光係數ε=5.58×104, 靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
甲醛檢測方法2.色譜法
色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,一般是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等。
2.1 氣相色譜法(GC)
氣相色譜法操作簡便, 測定線性範圍寬, 分離度好。 氣相色譜法主要由直接法、2, 4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。馬先鋒等報導,樣品經柱分離後,用FID檢測,方法檢出限可達0.01mg/m3。可用於空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應,生成2,4-二硝基苯腙,宮向紅57等研究水發產品中的甲醛,採用正己烷萃取生成物腙,無水硫酸鈉除水後,取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2μg/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究化妝品中游離甲醛測定,採用環己烷萃取生成腙,μECD檢測器檢測,檢測限為5.75μg/L(5.75pg/μL)。該法優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定範圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
2.2高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集後,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最後進行色譜測定。RobertJ. Kieber等採用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離後,UV308nm檢測,方法的檢測限為0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干擾測定。DNPH法優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。
甲醛檢測方法3.電化學法
電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩衝溶液中,甲醛、氨和乙醯丙酮反應生成二乙醯基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。甲醛濃度在0.020~10μg/mL範圍內與極譜峰高呈良好的線性關係,檢測限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適合於測定室內空氣中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩衝溶液中甲醛和Girard試劑的反應產物在滴汞電極表面上的吸附,檢測限為2.4μg/L,線性範圍為6~240μg/L,該法敏感、方便、迅速,可用於甲醛的線上檢測。
3.3“哥臘”衍生試劑法
原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應生成,這一產物中具有還原性的C=N雙鍵,在電極上較易還原。“哥臘”試劑即為該類衍生試劑。採用“哥臘”試劑與甲醛反應生成電活性的產物,在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L,並能同時測定甲醛和乙醛,適宜於空氣中甲醛量的測定。
3.4螢光法
甲醛與乙醯丙酮在醋酸-醋酸銨介質中生成3,5-二乙醯基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙醯丙酮-乙醯銨反應,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min後,在415nm激發光和508nm發射光下測定,最低檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴傑測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜等採用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應,測定織物中甲醛含量,最低檢測限為5.8μg/L;而高峰等採用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛,100℃水浴5min後,冷卻以終止反應,在645nm除測定螢光強度,最低檢出限為8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),線性範圍為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等報導,用1,3-環己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環境中微(痕)量甲醛,在395nm激發光和465發射光下測定,液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。螢光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視,尤其是用於室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測,其優點更為突出。
3.5化學發光法(CL法)
該法主要基於沒食子酸-過氧化氫-甲醛體系的化學發光,常薇、李光浩等流動注射-化學發光法對空氣、水中的甲醛進行測定,最低檢測限為0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化學發光分析法具有靈敏度高,線性範圍寬,儀器設備簡單等優點。
甲醛檢測方法4.化學滴定法
化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。
以上的甲醛檢測方法都get到了嗎?如果有需要的話大家就收下吧!
2.1.1直接法
直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。馬先鋒等報導,樣品經柱分離後,用FID檢測,方法檢出限可達0.01mg/m3。可用於空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應,生成2,4-二硝基苯腙,宮向紅57等研究水發產品中的甲醛,採用正己烷萃取生成物腙,無水硫酸鈉除水後,取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2μg/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究化妝品中游離甲醛測定,採用環己烷萃取生成腙,μECD檢測器檢測,檢測限為5.75μg/L(5.75pg/μL)。該法優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定範圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
2.2高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集後,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最後進行色譜測定。RobertJ. Kieber等採用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離後,UV308nm檢測,方法的檢測限為0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干擾測定。DNPH法優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。
甲醛檢測方法3.電化學法
電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩衝溶液中,甲醛、氨和乙醯丙酮反應生成二乙醯基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。甲醛濃度在0.020~10μg/mL範圍內與極譜峰高呈良好的線性關係,檢測限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適合於測定室內空氣中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩衝溶液中甲醛和Girard試劑的反應產物在滴汞電極表面上的吸附,檢測限為2.4μg/L,線性範圍為6~240μg/L,該法敏感、方便、迅速,可用於甲醛的線上檢測。
3.3“哥臘”衍生試劑法
原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應生成,這一產物中具有還原性的C=N雙鍵,在電極上較易還原。“哥臘”試劑即為該類衍生試劑。採用“哥臘”試劑與甲醛反應生成電活性的產物,在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L,並能同時測定甲醛和乙醛,適宜於空氣中甲醛量的測定。
3.4螢光法
甲醛與乙醯丙酮在醋酸-醋酸銨介質中生成3,5-二乙醯基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙醯丙酮-乙醯銨反應,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min後,在415nm激發光和508nm發射光下測定,最低檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴傑測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜等採用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應,測定織物中甲醛含量,最低檢測限為5.8μg/L;而高峰等採用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛,100℃水浴5min後,冷卻以終止反應,在645nm除測定螢光強度,最低檢出限為8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),線性範圍為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等報導,用1,3-環己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環境中微(痕)量甲醛,在395nm激發光和465發射光下測定,液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。螢光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視,尤其是用於室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測,其優點更為突出。
3.5化學發光法(CL法)
該法主要基於沒食子酸-過氧化氫-甲醛體系的化學發光,常薇、李光浩等流動注射-化學發光法對空氣、水中的甲醛進行測定,最低檢測限為0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化學發光分析法具有靈敏度高,線性範圍寬,儀器設備簡單等優點。
甲醛檢測方法4.化學滴定法
化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。
以上的甲醛檢測方法都get到了嗎?如果有需要的話大家就收下吧!